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標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

~標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液是分析的重要依據(jù),因此在配制及標(biāo)定過程中的一些要求規(guī)范你可一定要知道。

  標(biāo)準(zhǔn)溶液,指的是具有準(zhǔn)確已知濃度的試劑溶液,在滴定分析中常用滴定劑。在其他的分析方法中用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線或作計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。

  配制方法有兩種,一種是直接法,即準(zhǔn)確稱量一定量的基準(zhǔn)物質(zhì),用適當(dāng)溶劑溶解后定容至容量瓶里。如果試劑符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求 (組成與化學(xué)式相符、純度高、穩(wěn)定),可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,即準(zhǔn)確稱出適量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后配制在一定體積的容量瓶內(nèi)??捎上率接?jì)算應(yīng)稱取的基準(zhǔn)物質(zhì)的重量W:W=ΜV·基準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。式中Μ和V分別為所需配制的溶液的摩爾濃度和體積。利用上式可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

  另一種是標(biāo)定法,很多物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的條件,不適合直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。即先配制成近似需要的濃度,再用基準(zhǔn)物質(zhì)或用已經(jīng)被基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定過的標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行確定準(zhǔn)確濃度。

  標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確與否直接關(guān)系檢測結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度。因此配制和標(biāo)定中你必須知道這些事:

標(biāo)準(zhǔn)溶液

  1、用于配制或標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合以下條件:
  (1)純度高、雜質(zhì)含量一般不得超過0.001%,達(dá)到優(yōu)級純。

  (2)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸濕,不被空氣氧化,干燥時(shí)不分解。

  (3)分子量大,使用時(shí)易溶于水、稀酸、稀堿和有機(jī)溶劑,能精確稱量。

  (4)使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求,組成恒定,標(biāo)定時(shí)能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成,沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng),便于計(jì)算。

  2、基準(zhǔn)試劑必須經(jīng)充分干燥后稱取,當(dāng)指定使用含有結(jié)晶水的試劑時(shí),只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥而不得加熱。

  3、分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(應(yīng)符合GB-6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》中三級水的規(guī)定。

  4、所用試劑的純度應(yīng)為分析純或分析純以上,根據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級別的試劑。

  5、為保證試劑不受污染,應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出,絕不可用手抓取。

標(biāo)準(zhǔn)溶液

  6、試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。
  7、打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)不可把瓶口對準(zhǔn)臉部。夏季由于室溫高,試劑瓶中很易沖出氣液,最好把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間再打開瓶塞。放出有毒,有味氣體的瓶子應(yīng)該密封。

  8、若嗅試劑氣味,可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動,絕不可用舌頭品嘗試劑。

  9、所用天平的砝碼,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正。

  10、配制硫酸,磷酸,鹽酸等溶液時(shí),都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。

  11、配制硫酸溶液時(shí),應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。大量放熱,也必須在耐熱容器中進(jìn)行。

  12、用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí),有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?,不可直接加熱。易燃溶劑使用時(shí)要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒,應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,為避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應(yīng)加蓋。

  13、不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道。

  14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑例如用有機(jī)溶劑配制的溶液,瓶塞要嚴(yán)密,見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放時(shí)要密封。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。

  15、配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑必須是基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純試劑。

  16、用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑溶解后移入容量瓶中,用溶劑稀釋到標(biāo)線。根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑的量和容量瓶的容量直接計(jì)算溶液的準(zhǔn)確濃度。

  17、用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),先配成稍高于所需濃度的溶液,用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。必要時(shí)用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。

  18、配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人,其濃度:用 mol/L、mg/L、ng/L表示。

  19、每份基準(zhǔn)試劑的用量不應(yīng)過小,使用25ml滳定管時(shí),以能消耗20ml滴定液為宜;實(shí)用50ml滴定管時(shí),以能消耗45ml滳定液為宜。

  20、對濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)酌情定期重新標(biāo)定。最好在每次使用前進(jìn)行標(biāo)定。

  21、除高氯酸外,均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定,直接制備和使用時(shí)若溫度有差異,應(yīng)要求補(bǔ)正。

  22、GB601-2002規(guī)定標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí),須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別各做四平行,每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%,兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。

  23、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。

  24、滴定分析用標(biāo)液在常溫(15-25C)下,保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月.當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新配制。

  25、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不大于5%。濃度值取四位有效數(shù)字。

  26、配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定。

  27、碘量法反應(yīng)時(shí),溶液的溫度不能過高,一般在15~20℃之間進(jìn)行滴定。

  28、在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min-8mL/min。

  29、稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí),按精確至0.00001g稱量;數(shù)值大于0.5g時(shí)按精確至0.0001g稱量。

  30、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。

  31、儲存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用。壁厚最薄出不小于0.5mm。

  32、所有的溶液以(%)表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù),只有乙醇(95%)中的(%)為體積分?jǐn)?shù)。

  33、各種標(biāo)準(zhǔn)溶液必須按其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行配制和儲存,對于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì),應(yīng)先配制濃度較高的儲備液,使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液。

  34、高濃度劇毒或有毒物質(zhì)的儲備液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理辦法執(zhí)行,妥善保管,不得隨意放臵。

  常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制如下

  1. 中和法

  1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定

  1.1.1 0.0500M 鄰苯二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

  基準(zhǔn)試劑鄰苯二氫鉀于110~120℃干燥2小時(shí),干燥器中冷卻至室溫后,感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取10.2114g,燒杯中以冷沸的去離子水溶解、轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻并粘貼標(biāo)簽;

  1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制

  感量0.1g粗天平上稱取NaOH 2.0g,在燒杯中以約150ml煮沸并冷卻的去離子水溶解,待冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中以此去離子水稀釋至刻度,搖勻并粘貼標(biāo)簽。

  1.1.3 標(biāo)定

  以20ml吸液管分別吸取0.0500M鄰苯二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液2~3份于250ml錐形瓶中,分別加去離子水約80ml并略加搖振。以待標(biāo)定的0.1MNaOH溶液洗滌25ml滴定管2~3次,加此NaOH溶液至此滴定管中并調(diào)整液面至滴定管的“0”位置。滴定,加0.1%酚酞溶液指示劑2~3滴,滴定至局部出現(xiàn)較明顯的紅色時(shí)放慢滴定速度至約十秒鐘一滴,并以洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,滴定至錐形瓶中溶液剛呈現(xiàn)粉紅色且半分鐘內(nèi)不消褪為終點(diǎn),記錄此數(shù)據(jù)并計(jì)算、取平均值。

  1.2 滴定0.05M HCl溶液

  1.2.1 0.05MHCl溶液的配制

  以吸液管吸取濃HCl 5ml,加入約150ml去離子水中稀釋,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并以去離子水稀釋至刻度,搖勻并粘貼標(biāo)簽。

  1.2.2 0.05MHCl溶液的滴定

  以20ml吸液管分別吸取所配0.05M HCl溶液2~3份于250ml錐形瓶中,分別加去離子水約80ml,加0.1%酚酞溶液指示劑(根據(jù)實(shí)際情況可選用甲基橙、0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉與等體積的0.1%甲基橙混合指示劑)2~3滴,以已標(biāo)定的0.0500M NaOH滴定,滴定至局部出現(xiàn)較明顯的紅色時(shí)放慢滴定速度至約十秒鐘一滴,并以洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,滴定至錐形瓶中溶液剛呈現(xiàn)粉紅色且半分鐘內(nèi)不消失為終點(diǎn),記錄此數(shù)據(jù)并計(jì)算、取平均值。

  2. 氧化還原法

  2.1 KMnO4-Na2C2O4法

  2.1.1 0.0500MNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

  基準(zhǔn)試劑Na2C2O4于110~120℃干燥2小時(shí),干燥器中冷卻至室溫后,感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.3500g,燒杯中以去離子水溶解、轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻并粘貼標(biāo)簽。

  2.1.2 0.0500MKMnO4溶液的配制及標(biāo)定

  感量0.1mg光電天平上稱取KMnO4 1.65g,在燒杯中以適量去離子水溶解、煮沸并低溫保持30min,待冷卻后置于冷暗處保存數(shù)日,以玻璃砂芯漏斗過濾并以冷沸去離子水稀釋至刻度,搖勻并粘貼標(biāo)簽。

  以20ml吸液管分別吸取所配0.0500MNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液2~3份于250ml錐形瓶 中,分別加去離子水約80ml并略加搖振。以待標(biāo)定的0.05M KMnO4溶液洗滌25ml滴定管2~3次,加此KMnO4溶液至滴定管中并調(diào)整液面至滴定管的“0”位置。滴定,待錐形瓶中溶液顯微黃色時(shí)加0.2% N-苯基******或磺酸鈉指示劑溶液2~3滴,繼續(xù)滴定至局部出現(xiàn)較明顯的紅色時(shí)放慢滴定速度至約十秒鐘一滴,并以洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,滴定至錐形瓶中溶液剛呈現(xiàn)粉紅色且半分鐘內(nèi)不消失為終點(diǎn),記錄此數(shù)據(jù)并計(jì)算、取平均值。

  2.2 K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法

  2.2.1 0.0500MK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

  基準(zhǔn)試劑K2Cr2O7于110~120℃干燥2~3小時(shí),干燥器中冷卻至室溫后,感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取2.4515g,燒杯中以去離子水溶解、轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻并粘貼標(biāo)簽。

  2.2.2 0.0500M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制

  感量0.1g粗天平上稱取(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 20.0g,在燒杯中以300ml體積濃度為112+1000的H2SO4溶液溶解,加去離子水500ml,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中稀釋至刻度,搖勻并粘貼標(biāo)簽。

  2.2.3 0.0500M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的標(biāo)定

  以20ml吸液管分別吸取所配0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液2~3份于250ml錐形瓶中,分別加去離子水約80ml并略加搖振,以所配0.0500MK2Cr2O7溶液洗滌25ml滴定管2~3次,加此K2Cr2O7溶液至滴定管中并調(diào)整液面至滴定管的“0”位置。滴定,至溶液呈淡綠色時(shí)加0.2% N-苯基******或磺酸鈉指示劑溶液2~3滴,繼續(xù)滴定至局部出現(xiàn)較明顯的紅色時(shí)放慢滴定速度至約十秒鐘一滴,并以洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,滴定至錐形瓶中溶液剛呈現(xiàn)酒紅色且半分鐘內(nèi)不消失為終點(diǎn),記錄此數(shù)據(jù)并計(jì)算、取平均值。

  2.3 碘量法

  2.3.1 0.05M Na2S2O3溶液的配制

  感量0.1g粗天平上稱取Na2S2O3 26g及Na2CO3 0.2g,在燒杯中以適量去離子水溶解、低溫煮沸并保持10min,待冷卻后以常溫已煮沸去離子水稀釋至刻度,搖勻并粘貼標(biāo)簽,置于冷暗處保存數(shù)日,過濾后標(biāo)定。

  2.3.2 0.0500M Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

  取高純銅(99.99%以上,小塊狀或粉狀),以2+100Hac溶液、去離子水、無水乙醇(99.5%)、甲醇依次洗滌,并在干燥器中干燥24小時(shí)以上。取已處理過的純銅于感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.1775g,燒杯中以15ml 1+2HCl及5ml 30% H2O2(H2O2分次滴加)低溫溶解,高溫趕盡H2O2(或加1+2 HCl 10ml、1+2 HNO3 5ml低溫溶解,溶解完畢后加1+2 H2SO4溶液5ml,加熱至冒煙以趕盡氧化氮,重復(fù)2~3次。),冷卻,以去離子水溶解、洗滌至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度線。

  2.3.3 0.05M Na2S2O3溶液的標(biāo)定

  以20ml吸液管分別吸取所配0.0500M Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液2~3份于250ml碘量瓶中,分別加去離子水約80ml并略加搖振,加1+3 H2SO4溶液10ml、固體KI 2~3g,微微震蕩促使KI溶解后置于冷暗處靜置15min。

  以所配Na2S2O3溶液滴定,滴定至碘量瓶中溶液由深棕色變淺黃色時(shí),加0.5%淀粉指示液1~2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失且半分鐘內(nèi)不再重現(xiàn)為終點(diǎn),記錄此數(shù)據(jù)并計(jì)算、取平均值。

  注意滴定時(shí)不要過于劇烈震蕩。

  3. 絡(luò)合滴定法(純Zn法)

  3.1 0.0500MZn標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

  基準(zhǔn)試劑Zn(粒或絲)以1+3 HCl溶液、去離子水依次洗滌,干燥器中干燥24小時(shí)。感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.2690g,燒杯中以10ml濃HCl、25ml去離子水溶解后,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并以去離子水稀釋至1000ml容量瓶刻度,搖勻并粘貼標(biāo)簽。

  3.2 0.05M EDTA溶液的配制

  感量0.1g粗天平上稱取EDTA 20g,在燒杯中以適量去離子水溶解并稀釋至1000ml容量瓶刻度,搖勻并粘貼標(biāo)簽。

  3.3 0.05M EDTA溶液的標(biāo)定

  以20ml吸液管分別吸取所配0.05M EDTA溶液2~3份于250ml錐形瓶中,分別加去離子水約80ml并略加搖振,以10% NH3.H2O調(diào)至pH值~8,加pH10的NH3.NH4Cl緩沖溶液20ml、1+100 鉻黑T(EBT)/NaCl固體指示劑少許(或加pH5.5的HAc.NaAc緩沖溶液20ml、1+100 二橙(XO)/NaCl固體指示劑少許),以所配0.0500M Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,待錐形瓶中溶液由天藍(lán)色漸出現(xiàn)酒紅色時(shí)放慢滴定速度至約十秒鐘一滴,并以洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,滴定至錐形瓶中溶液剛呈現(xiàn)酒紅色(HAc.NaAc/ XO法者顏色由黃變紅)且半分鐘內(nèi)不消失為終點(diǎn),記錄此數(shù)據(jù)并計(jì)算、取平均值。